Optimalization of surface treatment of copper for spot welding

struktura kovových materiálů, vlastnosti mědi a cínu, bodové svařování, fázové rovnováhy ve svarových spojíchstructure of metallic materials, properties of copper and tin, spot welding, phase equilibria at weld joints.

Electrochemical generation of tellurium and bismuth hydrides for AAS

Tellur a bismut jsou nebiogenní prvky, které se ale v lidském těle mohou kumulovat. V této práci je věnována pozornost jejich stanovení pomocí elektrochemického generování hydridů pomocí bezmembránové elektrolytické cely spojeného s atomovou absorpční spektrometrií s křemenným atomizátorem. V průběhu práce bylo optimalizováno stanovení studovaných prvků v kontinuálním módu a následně byly zjištěny kalibrační charakteristiky těchto stanovení. Dále byla vybrána stanovení s nejnižšími limity detekce v kontinuálním módu a byly provedeny jejich další optimalizace pro průtokové injekční uspořádání (FIA) uspořádání. Nakonec byly zjištěny kalibrační charakteristiky stanovení při FIA. Optimální podmínky v kontinuálním zapojení byly zjišťovány pro platinovou, olověnou a stříbrnou katodu v roztocích kyseliny chlorovodíkové a sírové a jejich sodných solích. Optimální podmínky pro FIA zapojení byly zjišťovány pro bismut na platinové katodě v kyselině chlorovodíkové, pro tellur byla použita olověná katoda a kyselina sírová. V případě stanovení telluru bylo dosaženo limitu detekce 1,1 ppm s lineárně dynamickým rozsah do 20 ppm. U bismutu bylo dosaženo limitu detekce 9,5 ppm a limitu linearity 50 ppm. Klíčová slova Bismut, tellur, elektrochemické generování hydridů, atomová absorpční spektrometrie, průtoková...Tellurium and bismuth are non-biogenous elements, which can be accumulated in human body. The aim of this work is focused on the determination of these elements by the electrochemical hydride generation with non-membrane electrolytic cell with quartz tube - atomic absorption spectrometry. The first step of the work was to optimize parameters for the continuous setup measurements and to obtain its figures of merit. After this, the arrangement with most suitable conditions for determination of these elements was converted to the flow injection setup (FIA) and all experimental parameters were again optimized and its figures of merit were obtained. The conditions of hydride generation were studied for platinum, lead and silver cathodes with hydrochloric and sulphuric acids and their sodium salts as electrolytes. The optimizations of the FIA setup were performed on platinum cathode in hydrochloric acid for bismuth and on lead cathode in sulphuric acid for tellurium. The limit of detection achieved for the generation of tellurium hydride was 1.1 ppm with a linear range up to 20 ppm; for the bismuth hydride the limit of detection was 9.5 ppm and limit of linearity 50 ppm. Keywords Bismuth, tellurium, electrochemical hydride generation, atomic absorption spectroscopy, flow injection analysisKatedra analytické chemieDepartment of Analytical ChemistryPřírodovědecká fakultaFaculty of Scienc

Use of a Solid Bismuth Drop Electrode in the Determination of the Drug Metronidazole

The subject of the present Bachelor Thesis was the study of a new commercial solid bismuth drop electrode (SBiDE) and its use to find optimal conditions for the voltammetric determination of the drug metronidazole using the differential pulse voltammetry technique (DPV). The voltammetric behavior of the selected drug was studied as a function of pH of aqueous Britton-Robinson buffer (BR buffer) solution. BR buffer at pH 12 was chosen as the optimal medium for the determination of the drug metronidazole on SBiDE, in which the concentration dependence of metronidazole was measured in the range of 1×10−6 - 6×10−4 mol/L. The limit of quantification (LQ) was 1.38×10−6 mol/L and the limit of detection (LD) was 4.41×10−7 mol/L. The newly developed voltammetric method was used for the determination of metronidazole in the pharmaceutical forms Efloran infusion solution 500 mg/100 mL, Entizol 250 mg tablet, Entizol 500 mg vaginal tablet and Noridem infusion solution 500 mg/100 mL. The selected voltammetric method was compared with the analytical method by UV-VIS absorption spectrometry in the environment of aqueous BR buffer solution at pH 12 in the concentration range of metronidazole 2×10−5 - 8×10−5 mol/L.Předmětem předkládané bakalářské práce bylo studium nové komerční pevné kapkové bismutové elektrody (SBiDE) a její využití k nalezení optimálních podmínek pro voltametrické stanovení léčiva metronidazolu pomocí techniky diferenční pulzní voltametrie (DPV). Voltametrické chování vybraného léčiva bylo studováno v závislosti na pH vodného roztoku Brittonova-Robinsonova pufru (BR pufr). Jako optimální prostředí pro stanovení léčiva metronidazol na SBiDE bylo zvoleno prostředí BR pufru o pH 12, ve kterém byly proměřeny koncentrační závislosti metronidazolu v rozmezí 1∙10−6 - 6∙10−4 mol/L. Mez stanovitelnosti (LQ) činila 1,38∙10−6 mol/L a mez detekce (LD) činila 4,41∙10−7 mol/L. Nově vyvinutá voltametrická metoda byla využita pro stanovení léčiva metronidazolu v lékových formách v infuzním roztoku Efloran 500 mg/100 mL, tabletě Entizol 250 mg, vaginální tabletě Entizol 500 mg a v infuzním roztoku Noridem 500 mg/100 mL. Zvolená voltametrická metoda byla porovnána s analytickou metodou UV-VIS absorpční spektrometrií v prostředí vodného roztoku BR pufru o pH 12 v koncentračním rozmezí metronidazolu 2∙10−5 - 8∙10−5 mol/L.Katedra analytické chemieDepartment of Analytical ChemistryFaculty of SciencePřírodovědecká fakult

HG-AAS with atomization in a dielectric barrier plasma discharge: method optimization and analytical applications

Cílem této diplomové práce bylo optimalizovat podmínky atomizace hydridu antimonu v novém plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) s následnou detekcí atomovou absorpční spektrometrií. Bylo zjištěno, že nejvhodnějším plazmovým plynem pro atomizaci stibanu v DBD atomizátoru je argon, jeho optimalizovaný průtok byl 50 ml min-1 při výkonu DBD plazmatu 30 W. Dále byly určeny základní analytické charakteristiky DBD atomizátoru, které byly porovnány s charakteristikami běžně používaného křemenného atomizátoru (QTA). Sledována byla také odolnost těchto atomizátorů vůči interferencím arsenu, selenu a bismutu. Mez detekce dosažená v DBD atomizátoru (0,15 ng ml-1 Sb) byla srovnatelná s mezí detekce v QTA (0,14 ng ml-1 Sb). V závěrečné části této práce byla studována možnost prekoncentrace antimonu v DBD atomizátoru. Účinnost prekoncentrace činila 102 ± 6 %.The aim of this diploma thesis was to optimize in detail atomization conditions for antimony hydride in a novel plasma atomizer based on a dielectric barrier discharge (DBD) with atomic absorption spetrometric detection. Argon was found as the best DBD discharge gas employing a flow rate of 50 ml min-1 Ar while the DBD power was optimized at 30 W. Analytical figures of merit including interference study of As, Se and Bi have been subsequently investigated and the results compared to those found in an externally heated quartz tube atomizer (QTA). The limit of detection reached in DBD (0.15 ng ml-1 Sb) is comparable to that observed in QTA (0.14 ng ml-1 Sb). Finally, possibility of stibane preconcentration in a DBD atomizer was studied. Preconcentration efficiency of 102 ± 6 % was found under optimized conditions.Department of Analytical ChemistryKatedra analytické chemieFaculty of SciencePřírodovědecká fakult

Influence of noble earth's elements on Bi based high temperature superconductors phase transition.

Diplomová práce je zaměřena na vysokoteplotní supravodivou (HTS) keramiku řady bismutu. Konkrétně je zde studována fáze Bi2Sr2CaCu2O8+x,označovaná jako 2212 fáze. V teoretické části jsou popsány základy supravodivosti a vlastnosti supravodičů, dále vlastnosti kuprátové keramiky a popis struktur LBCO, YBCO a BSCCO. Experimentální část pojednává o přípravě prekurzoru vlastní Bi-2212 fáze. Ten je syntetizován sol-gel metodou. Vstupní suroviny Bi2O3, CaCO3, SrCO3 a CuSO4 byly rozpuštěny v HNO3 a převedeny do komplexu pomocí kyseliny ethylendiamintetraoctové (EDTA, Chelaton II). Pomocí NH3 bylo pH udržováno nad hodnotou 9 kvůli stabilitě komplexu. Získaný gel byl zahuštěn, kalcinován v peci při 860 °C a rozdrcen na prášek. Čistý prášek byl podroben analýzám žárového mikroskopu, SEM, XRD, FT-IR, TG-DTA při různých atmosférách a to argonové, kyslíkové a vzduchové. Poté bylo vždy k části práškového prekurzoru přidáno 1 hm.% příslušného oxidu (La,Y,Sc, Sm) a vzorky byly vyšetřeny s použitím TG-DTA.The thesis is focused on high-temperature superconducting (HTS) ceramics series of bismuth. Specifically, there is studied Bi2Sr2CaCu2O8+x phase, known as the 2212 phase. The theoretical part describes the basic properties of superconductivity and superconductors, the properties of cuprate ceramics and description of LBCO, YBCO and BSCCO structures. The experimental part deals with the preparation of the precursor own Bi-2212 phase. It is synthesized by a process called sol-gel. Feedstock Bi2O3, CaCO3, SrCO3 and CuSO4 was dissolved in HNO3 and transferred to a complex with ethylenediaminetetraacetic acid (EDTA, Chelaton II). With NH3 pH > 9 was maintained due to the stability of complex. The obtained gel was concentrated, calcinated in a furnace at 860 °C and crushed into powder. Pure powder was subjected to analysis dipping microscope, SEM, XRD, FT-IR, TG-DTA at different atmospheres argon, oxygen and air. Then 1 wt.% of the oxide (La, Y, Sc, Sm) was added to part of the powder precursor and the samples were examined using TG-DTA.

Stanovení bismutu technikou chemického generování těkavých sloučenin s AAS detekcí

CZ Předkládaná bakalářská práce se zabývá optimalizací metody stanovení bismutu technikou generování těkavých sloučenin ve spojení s AAS detekcí s křemenným atomizátorem. V rámci tohoto úkolu byly optimalizovány průtoková rychlost nosného plynu, průtoková rychlost pracovních roztoků, koncentrace pracovních roztoků a teplota atomizátoru. Následně byla sestavená kalibrační závislost a zjištěné základní charakteristiky pro vzorky bismutu v kyselině chlorovodíkové a vzorky bismutu v deionizované vodě. Poslední část této práce byla věnována studiu interferencí některých významných prvků a sloučenin jako arsen, olovo, měď, železo, sodík, vápník, sírany a chloridy. Klíčové slova Chemické generovaní, atomová absorpční spektrometrie, bismut, průtoková injekční analýza, interferentyEN This bachelor thesis is focused on the optimization method of determination of bismuth using chemical generation volatile compound coupled with AAS detection with quartz tube. As a part of this task carrier gas flow rate, the flow rate of working solutions, the concentration of the working solution and the temperature of the atomizer were optimized. After this, the calibration dependence was measured for samples of bismuth in hydrochloric acid and samples of bismuth in deionized water and the basic characteristics of the methods were established. Last part of this thesis was aimed to study of different interfering elements and compounds such as arsenic, lead, copper, iron, sodium, calcium, sulphate and chloride. Key words Chemical generation, atomic absorption spectrometry, bismuth, flow injection analysis, interferencesDepartment of Analytical ChemistryKatedra analytické chemiePřírodovědecká fakultaFaculty of Scienc

Mechanism of atomization of selected hydride forming elements in an externally heated quartz tube atomizer and a dielectric barrier discharge atomizer

V rámci této diplomové práce byly optimalizovány podmínky pro atomizaci hydridu cínu (SnH4) v plazmovém atomizátoru s dielektrickou bariérou (DBD) a detekcí atomovou absorpční spektrometrií (AAS). Byl sledován vliv uspořádání aparatury, např. konstrukce použitého zdroje vysokého napětí i DBD atomizátoru, druh použitého plazmového plynu a přítomnosti sušicí trubice naplněné peckami NaOH na signál cínu. Experimentální uspořádání, při kterém byly získány nejlepší výsledky, se skládalo z DBD atomizátoru s naprašovanými kompaktními elektrodami napájeného vysokonapěťovým zdrojem střídavého napětí s pravoúhlou (rektangulární) modulací o frekvenci 28,5 kHz a v přítomnosti NaOH sušidla umístěného před DBD atomizátor. Optimální hodnota vysokého napětí pro toto uspořádání byla 7 kV. Nejlepším plazmovým plynem byl argon s průtokem 120 mL min-1 . Za uvedených optimálních podmínek bylo dosaženo citlivosti 0,05 s ng-1 Sn a limitu detekce 1,1 ng mL-1 Sn. Optimalizace celého experimentálního uspořádání vedla k sedmi násobnému zlepšení citlivosti ve srovnání s původním používaným uspořádáním, které bylo tvořeno sinusovým zdrojem spojeným s DBD atomizátorem s lepenými elektrodami bez sušicí trubice. Klíčová slova atomová absorpční spektrometrie, generování hydridů, atomizace hydridů, vyhřívaný křemenný atomizátor,...Atomization conditions for tin hydride in the planar dielectric barrier discharge (DBD) plasma atomizer were optimized with detection by atomic absorption spectrometry (AAS). The effects of apparatus arrangement such as the shape of a waveform function of the high voltage power supply source, DBD atomizer design as well as presence of a dryer tube filled with NaOH pellets to prevent residual aerosol and moisture transport into the DBD were investigated in detail. The optimal experimental setup consisted of a square wave high voltage power supply source coupled to a DBD with vapor-deposited electrodes in the presence of NaOH dryer upstream the DBD atomizer. Argon was found as the best discharge gas under a flow rate of 120 mL min-1 while the DBD optimum high voltage supply rate was 7 kV. A sensitivity of 0.05 s ng-1 Sn and a limit of detection of 1.1 ng mL-1 Sn were reached under optimized conditions. Optimization of the whole experimental setup resulted in 7-fold improvement of sensitivity compared to the original arrangement consisting of a sinusoidal source coupled to a DBD atomizer with glued electrodes in absence of the dryer. Keywords atomic absorption spectrometry, hydride generation, hydride atomization, quart tube atomizer, dielectric barrier discharge (DBD)Department of Analytical ChemistryKatedra analytické chemieFaculty of SciencePřírodovědecká fakult

Solder Joint Reliability and Wetting Characteristics Influence

Diplomová práce se zabývá metodikou testování smáčecích charakteristik pro rozdílné materiálové a procesní vlivy u oboustranně plátovaného základního materiálu. Testování probíhá pomocí metody smáčecích vah. Je navržen postup pro výpočet úhlů na jednotlivých stranách nehomogenního materiálu. Pro vyhodnocování výsledků je použita metoda Design of Experiments, pomocí této metody jsou také vyhodnoceny elektrické a mechanické vlastnosti pájeného spoje. Je diskutována korelace se smáčecími charakteristikami.This thesis deals with the methodology of testing the wetting characteristics for different material and process effects in the double-plated base material. Testing is performed by wetting balance method. There is designed procedure to calculate the angles on each side of the non-homogeneous material. The Design of Experiments method is used to interpret the results, by using this method are also interpreted electrical and mechanical properties of solder joints. The correlation with wetting characteristics is discussed.

Interference study for lead determination using hydride generation technique coupled with AAS detection

Předkládaná bakalářská práce se zabývá studiem vlivu vybraných interferentů při chemickém generování hydridu olova. V rámci této metody byl použit jako redukční činidlo tetrahydridoboritan sodný a jako oxidační činidlo, výrazně zvyšující účinnost tvoření plumbanu, hexakyanoželezitan draselný. Bylo provedeno optimalizační experimentální měření parametrů pro optimální uspořádání systému. V rámci tohoto úkolu byla optimalizována průtoková rychlost nosného plynu argonu, koncentrace pracovních roztoků (HCl, NaBH4, K3[Fe(CN)6]), průtoková rychlost pracovních roztoků, teplota vyhřívání atomizátoru a objem dávkovací smyčky. Nakonec byla sestavena kalibrační závislost a určeny základní charakteristiky metody - mez detekce (3,13 μg∙l-1 ) a citlivost (0,0012 l∙μg-1 ). Pro měření byly vybrány jiné prvky schopné tvořit hydridy (As, Se, Sb, Sn, Bi, Te), významné přechodné kovy (Fe, Ni, Cu, Zn), dále zástupci alkalických kovů a kovů alkalických zemin (Na+ , Ca2+ ) a běžně se vyskytující anionty (Cl- , SO4 2- , NO3 - ) a to včetně octanového aniontu, který byl ve studii zahrnut jako zástupce organické molekuly. Nejvýznamnějšími interferenty při analýze byly hlavně hydridotvorné prvky a to hlavně selen, který při nízkých koncentracích zvyšoval a naopak při vysokých koncentracích silně potlačoval signál. Dalšími...This bachelor thesis is focused on the interference study of different elements during lead determination using hydride generation technique. For this method tetrahydroborate was used as a reduction agent and hexacyanoferrate as an oxidant agent which dramatically increases efficiency of plumbane formation. Before interference study, significant experimental conditions were optimized. The optimizations include flow rate of carrier gas (argon), concentrations and flow rates of all reagents (HCl, NaBH4, K3[Fe(CN)6]), atomization temperature and volume of sample loop. Under the optimal experimental conditions, the calibration was constructed and basic characteristics of the method were determined - sensitivity (0.0012 l∙μg-1 ), limit of detection (3.13 μg∙l-1 ). For interference measurement another hydride-forming elements (As, Se, Sb, Sn, Bi, Te), significant transition metals (Fe, Ni, Cu, Zn), alkali metal and alkaline earth metal (Na+ , Ca2+ ) and common anions (Cl- , SO4 2- , NO3 - ) including acetate anions were selected. Acetate anionswas incorporated to the study as a representative organic molecule. Hydride-forming elements, mainly selenium, were found as most serious interferents. E.g. selenium at low concentration increases absorption signal of lead. On the other hand, selenium at high...Katedra analytické chemieDepartment of Analytical ChemistryPřírodovědecká fakultaFaculty of Scienc

Influence of noble earth's elements on Bi based high temperature superconductors phase transition

Diplomová práce zpracovává metodiku přípravu objemového vzorku a vrstvy keramického vysokoteplotního supravodiče Bi2Sr2CaCu2O7+d, který je často označován jako fáze Bi2212, sol – gel metodou s použitím kyseliny etylendiamintetraoctové (Chelatomu II) jako chelatotvorného činidla. Hodnota pH = 9, při které jsou komplexy EDTA s kationy jednotlivých komponent HTS dostatečně stabilní, byla při následném zahuštění ke gelaci udržována roztokem NH3. Získaný gel byl použitý pro depozici vrstvy metodou odstředivého lití (spin coating) na korundovém substrátu. Objemové vzorky byly vytvarovány lisováním při 800 °C kalcinovaného prekurzoru pod tlakem 1 MPa, který byl připraven pyrolýzou xerogelu při 500 °C. Následná tepelná úprava se sestávala ze žíhání výlisku při 850 až 880 °C v kyslíkové atmosféře. Chování objemového vzorku v žáru bylo porovnáno s chováním výlisku připraveného klasickou keramickou technikou. Simultánní TG-DTA, IČ spektroskopie a žárová mikroskopie byly použity pro charakterizaci připravených vzorků. Dále je popsána konstrukce pece vyrobené za účelem žíhání HTS v atmosféře O2.The Bi2Sr2CaCu2O7+d, i.e. Bi2212 phase of bismuth derived high temperature superconductors (HTS), powder precursor were synthesized via sol – gel technique using ethylendiamintetraacetic acid (Chelaton II) as a chelating agent. Metal nitrate’s solutions were mixed with EDTA suspension. The pH value was adjusted to 9 by NH4OH by reason forming of stable metal’s complexes. The mixture was heated to 80 °C for gelation. Solution taken before solid gel was form is used for preparation of Bi2212 layer on to a-Al2O3 surface via spin coating deposition’s technique. Reactive powder used for bulk sample preparation was made by calcination (800 °C) of pyrolyzed xerogel (500 °C). Sintering in oxygen atmosphere was proceeding at temperature from 850 to 880 °C. Bulk sample properties were compared with sample prepared by common ceramic method. Simultaneous TG-DTA, IR spectroscopy and heating microscopy were used for sample characterization. Furthermore, construction of furnace for sintering in O2 atmosphere was described.